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    快速溶劑萃取-重量法測定煙草中石油醚提取物

    更新時間:2022-09-02       點擊次數(shù):3624

    前言:

    研究表明,石油醚提取物的含量與煙草的香氣量有關(guān),煙草石油醚提取物隨成熟度增加而增加。隨著人們對煙葉香氣質(zhì)量的關(guān)注程度的增加,一般把石油醚提取物含量的高低作為評價煙葉內(nèi)在品質(zhì)優(yōu)劣的重要指標(biāo)之一。

    用石油醚浸提煙草樣品,可將煙草中的芳香油、樹脂、色素、醛、蠟、脂肪酸等物質(zhì)提取出來,通過烘干,稱取質(zhì)量,即得到煙草中石油醚提取物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。對于煙草中石油醚提取物的測定,傳統(tǒng)的索式提取法耗時耗力,很難滿足大量樣品的檢測需求,現(xiàn)使用萊伯泰科全自動高效快速溶劑萃取儀(Flex-HPSE)提取煙草中的石油醚提取物, M*p-10定量平行濃縮儀濃縮后用天平精準(zhǔn)稱重,從而測定煙草中石油醚提取物的含量,該方法能夠高效、穩(wěn)定地達到實驗的要求。

    關(guān)鍵詞:煙草   石油醚提取物   Flex-HPSE   M*p-10  

    1、試劑

    石油醚,分析純,沸程:30~60,重蒸。

    2、儀器設(shè)備

    2.1  Flex-HPSE全自動高效快速溶劑萃取(萊伯泰科公司);

    2.2  M*p-10定量平行濃縮儀(萊伯泰科公司);

    2.3  恒溫干燥箱;

    2.4  干燥器:變色硅膠為干燥劑;

    2.5  分析天平:感量為0.001g

    3、分析步驟

    3.1  試樣的制備

        按YC/T31-1996制備試樣。

    3.2  水分含量的測定

        按YC/T31-1996測定試樣的水分的含量。

    3.3  石油醚提取物的提取

    3.3.1 準(zhǔn)確稱量接收瓶的重量。

    3.3.2 稱取約2 g試樣置于萃取池中,將萃取池放入烘箱(80±1)中干燥2小時。取出后,立刻放入干燥器,冷卻30分鐘。

    3.3.3 將萃取罐放入Flex-HPSE萃取儀中,按照如下條件萃取(萃取液收集到50mL濃縮杯中)

    萃取壓力 10.34Mpa

    萃取溫度 80 ℃;

    加熱平衡時間 5 min

    靜態(tài)萃取時間5 min;

    沖洗體積:20 %

    氮吹時間:60 s;

    循環(huán):1 ;

    溶劑:石油醚(30-60°。

    3.3.4 萃取結(jié)束后,將50mL濃縮杯取出,放入M*p-1060濃縮至近干。

    3.3.5 50mL濃縮杯置于烘箱(80±1)中干燥2小時。取出后,立刻放入干燥器,冷卻30分鐘,準(zhǔn)確稱重。

    4、結(jié)果的表述

    4.1  計算方法

    樣品的石油醚提取物總量以干燥樣品的百分比表述,計算公式如下:

    式中:

    PE:   石油醚提取物總量;

    M1:  提取前濃縮杯質(zhì)量,單位g;

    M2:  提取后濃縮杯質(zhì)量,單位g;

    M0:  樣品質(zhì)量,單位g;

    W:  含水率,%。

    5實驗結(jié)果

    樣品編號

    樣品質(zhì)量

    (g)

    提取前濃縮杯質(zhì)量

    (g)

    提取后濃縮杯質(zhì)量

    (g)

    含水率

    %

    石油醚提取物總量

    %

    2101

    2.023

    68.646

    68.707

    10.67

    3.4%

    2102

    1.991

    71.126

    71.180

    11.34

    3.1%

    2103

    2.016

    69.137

    69.239

    10.59

    5.7%

    2104

    2.036

    69.815

    69.887

    11.92

    4.0%

    2105

    2.013

    67.369

    67.449

    11.48

    4.5%

    2106

    1.993

    66.351

    66.437

    11.74

    4.9%

    2107

    2.085

    67.846

    67.921

    10.98

    4.0%

    2108

    2.012

    71.976

    72.047

    11.68

    4.0%

    2109

    2.038

    71.637

    71.714

    11.39

    4.3%

    2110

    2.050

    69.190

    69.270

    10.98

    4.4%

    2111

    2.043

    69.661

    69.748

    10.68

    4.8%

    2112

    2.039

    69.933

    69.999

    10.25

    3.6%

    2113

    2.022

    72.430

    72.494

    10.65

    3.5%

    2114

    2.006

    75.162

    75.235

    11.82

    4.1%

    2115

    2.043

    68.301

    68.384

    11.03

    4.6%

    2116

    2.025

    69.591

    69.680

    11.56

    5.0%

    2117

    2.013

    70.356

    70.416

    10.93

    3.3%

    2118

    2.015

    73.520

    73.581

    10.75

    3.4%

    2119

    2.004

    73.046

    73.107

    11.87

    3.5%

    2120

    2.040

    68.258

    68.333

    10.33

    4.1%


    6、討論

    在本次實驗中,使用Flex-HPSE全自動高效快速溶劑萃取儀和M*p-10定量平行濃縮儀對煙草中的待測物進行提取、濃縮,整個實驗過程用時短、節(jié)省人力,并且在后續(xù)濃縮步驟中,無需轉(zhuǎn)移樣品提取液,減少了目標(biāo)物損失并減少了實驗的系統(tǒng)誤差和時間,具有快速、高效、自動化程度高等優(yōu)勢。