實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
溫度與濕度:溫度應(yīng)保持在15℃~35℃,理想溫度為18℃~21℃,溫度變化需小于2.0℃;濕度在20%~80%之間,理想濕度為50%。這樣的溫濕度條件有助于儀器穩(wěn)定運(yùn)行,減少因環(huán)境因素導(dǎo)致的測(cè)量誤差。
海拔高度:實(shí)驗(yàn)室海拔高度應(yīng)適于海拔2000m以下,高海拔地區(qū)可能會(huì)影響儀器的性能和測(cè)量結(jié)果。
其他環(huán)境因素:應(yīng)遠(yuǎn)離熱源、冷源、腐蝕性氣體,避免風(fēng)直吹,保持室內(nèi)清潔,防止灰塵等雜質(zhì)進(jìn)入儀器內(nèi)部,影響儀器的正常工作。
國(guó)產(chǎn)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的操作步驟
開(kāi)機(jī)預(yù)熱:打開(kāi)主機(jī)電源前,確保電源和儀器連接穩(wěn)定。開(kāi)機(jī)后,按照儀器的操作手冊(cè)要求進(jìn)行預(yù)熱,一般需要一定的時(shí)間讓儀器達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
參數(shù)設(shè)置:根據(jù)待測(cè)樣品的類(lèi)型和濃度范圍,合理設(shè)置儀器的各項(xiàng)參數(shù),如射頻功率、載氣流量、采樣深度、分析模式等。不同的樣品可能需要不同的參數(shù)設(shè)置,以確保獲得準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。
炬管維護(hù):定期檢查炬管的狀態(tài),特別是中心管,查看是否有損壞或磨損,如有需要應(yīng)及時(shí)更換。炬管是產(chǎn)生等離子體的關(guān)鍵部件,其性能直接影響到儀器的靈敏度和穩(wěn)定性。
進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù)
霧化器:霧化器中心的毛細(xì)管口徑非常小,要求樣品溶解,不得含有沉淀或漂浮物,否則容易堵塞霧化器。若出現(xiàn)堵塞,可采用氬氣或者注射器反吹,但嚴(yán)禁用金屬絲、超聲波清洗器處理。安裝霧化器時(shí)不要過(guò)緊,以免造成靈敏度低甚至損壞霧化器。
中心管、霧化室、蠕動(dòng)泵泵管:中心管可浸泡在20%的硝酸溶液中24小時(shí);玻璃霧化室可采用20%的硝酸溶液浸泡清洗;蠕動(dòng)泵泵管也需要定期檢查和更換,以確保樣品的穩(wěn)定輸送。
安全事項(xiàng)
個(gè)人防護(hù):操作人員應(yīng)戴上防護(hù)手套、安全眼鏡和實(shí)驗(yàn)室外套,以保護(hù)自己免受可能的傷害。
廢液處理:在操作期間,必須遵循實(shí)驗(yàn)室的安全規(guī)章制度,正確處理廢液,防止對(duì)環(huán)境造成污染。
電氣安全:定期檢查設(shè)備的電纜和線(xiàn)路,確保其完好無(wú)損且接地良好。在打開(kāi)或關(guān)閉儀器時(shí),必須先斷開(kāi)電源,并確保設(shè)備處于停止?fàn)顟B(tài),以避免發(fā)生電擊或其他意外事故。
樣品要求
樣品前處理:樣品前處理要嚴(yán)格按照規(guī)范進(jìn)行,確保樣品中的雜質(zhì)被有效去除,避免干擾物質(zhì)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。對(duì)于復(fù)雜樣品,可能需要采用消解、提取、凈化等步驟。
樣品濃度:注意樣品的濃度范圍應(yīng)在儀器的線(xiàn)性范圍內(nèi),如果樣品濃度過(guò)高或過(guò)低,可能需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂尰驖饪s處理,以確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
